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              2. 中國分析測試協會
                China Association for Instrumental Analysis

                大綱-ATP005多晶X射線衍射技術

                文章來源:中國分析測試協會
                2017-02-14 10:50

                 

                全國分析檢測人員能力培訓委員會

                 

                 

                 

                 

                 

                 

                ATP005 多晶X射線衍射技術

                考核及培訓大綱

                 

                 

                第1版

                 

                 

                 

                 

                 

                 

                文件編號:ATP005/A: 2010-1

                發布日期:2010年8月

                 

                 

                1.總則

                1.1  目標

                  了解多晶X射線衍射分析技術基本概念及基礎理論知識;熟悉多晶X射線衍射儀組成結構及工作原理;具備多晶X射線衍射儀的實際操作能力;掌握多晶X射線衍射分析技術在相關領域的應用。

                1.2  適用范圍

                本大綱適用于以粉末(多晶)樣品的X衍射常規分析技術的考核與培訓。

                1.3  應具備通用基礎知識

                1.3.1 通用基礎

                  具備所從事的學科(或行業)(如材料、物理、地質、化學、化工等)的基礎知識;了解&ldquo;X射線多晶衍射技術&rdquo;的基本知識。

                1.3.2  分析測試基本操作和相關知識

                  具備實驗室一般儀器和設備的操作能力。具備高電壓的基本知識。

                1.3.3  數據處理基礎知識

                  具備數據統計處理和誤差理論的基礎知識。

                1.3.4  射線防護基礎知識

                    具備射線的穿透、輻照及防護的基礎知識。

                2 技術要求

                2.1  ATP 005-1 XRD技術基礎與通則

                2.1.1 術語及概念

                  掌握多晶XRD分析技術基本概念和相關的技術用語

                (1) X射線的產生及基本性質

                     X射線的產生,連續譜、特征譜。

                (2) 晶體學基礎常識

                     晶系、晶胞、晶向、晶向指數、晶面、晶面指數、點陣參數等。

                     基本了解空間群的概念。

                (3) X射線與物質的相互作用的基本知識

                         吸收、質量吸收系數、線吸收系數、化合物與混合物的吸收系數、

                         X射線熒光、相干散射與非相干散射。

                (4) 衍射的概念,多晶體的衍射

                (5) 布拉格方程

                (6) 點陣消光及其條件;結構消光及其條件

                2.1.2 基本原理

                  掌握多晶X射線衍射儀分析技術和基本原理

                2.1.2.1 多晶X射線衍射分析基本原理

                ?。?)布拉格方程

                (2)&ldquo;理想粉末&rdquo;(理想多晶體:晶粒尺寸小、結晶完整、隨機取向分布)的多個衍射錐的產生原理

                ?。?)如何利用衍射儀測量各衍射錐的角度和強度

                ?。?)多個物相(化合物或單質)的衍射錐的組成

                ?。?)光子接收計數(強度)的統計誤差規律

                ?。?)非&ldquo;理想多晶體&rdquo;的衍射與&ldquo;理想多晶體&rdquo;的差異

                        晶粒粗大的效應,晶粒取向擇優分布的效應,結晶不完美的效應,納米晶粒度的效應

                ?。?)多晶衍射的衍射理論(積分)強度

                        理論強度公式

                        結構因子、洛倫茲-偏振因子、吸收因子、德拜-瓦洛因子

                        符合理論強度公式對樣品的要求

                2.1.2.2 多晶X射線衍射圖譜的基本信息

                     衍射峰的位置(布拉格角2?),包括角度的準確性和精確度

                衍射峰強度;強度的定義,積分強度、峰高強度、相對強度

                衍射峰的峰形;半高寬,積分寬度,樣品線形、儀器線形。

                2.1.2.3 衍射峰的誤差來源及其影響因素

                     衍射峰測量誤差的主要來源,包括儀器固有誤差、儀器調整誤差、衍射幾何誤差、樣品制備誤差、計數統計誤差等。

                     衍射峰(角度、強度、線形)測量誤差的影響因素。

                2.1.2.4 粉末(多晶)衍射數據庫的應用

                     PDF卡片的基本信息

                PDF數據庫的內容和基本應用

                2.1.3 樣品制備的基本要求

                  XRD多晶衍射分析樣品制備的基本要求及其注意事項

                    粉末樣品的制備要求,塊體樣品的制備要求,樣品制備對測量結果正確性的影響。

                樣品尺寸及其安裝。

                  樣品制備對衍射峰參數(峰位,強度,線形)測量誤差的影響。

                2.1.4 考核方式

                  書面考核

                2.2 ATP 005-2 多晶XRD儀器設備與操作

                2.2.1 儀器的基本構成

                  掌握多晶X射線衍射儀的基本構成、其各個系統和部件的主要用途及特點:

                ?。?)多晶X射線衍射儀的基本構成

                ?。?)發生器的參數和類型

                     X射線管與旋轉靶發生器

                     基本穩定度

                ?。?)測角儀的類型(立式和臥式,&theta;-&theta;和&theta;-2&theta;)及其特點

                        角度分度的重復性

                        角度分度的準確度

                (4)測角儀的衍射幾何參數及其對衍射譜的作用

                       發散度,軸向發散度,防散射部件、接收寬度

                ?。?)X射線探測系統的基本構成(射線探測器,放大器,能量甄別器)

                ?。?)探測器的主要種類及其特性

                氣體正比探測器,閃爍探測器,其它所用探測器(如Li漂移Si探測器,Si陣列探測器,二維探測器等)

                     所用探測器的基本特性:噪聲及其影響因素,能量分辨率,計數率線

                     性范圍

                ?。?)衍射光路中單色器的作用及其特性

                ?。?)多晶衍射儀的所用功能附件及其特點

                       織構功能附件

                       高低溫功能附件

                       其它隨機附件

                (10)衍射儀測量掃描方式及其作用

                (11)所用衍射儀計算機系統隨機分析軟件系統特點

                2.2.2 儀器操作技術

                  多晶衍射儀的一般操作步驟

                  掌握所用儀器設備的操作技術;包括開機和關機,儀器軟件使用,儀器操作條件優化,質量控制(保證測試結果重復性和準確度),操作安全規范及注意事項,

                  所用各個部件安裝和更換等。

                2.2.3 儀器校準與檢定

                了解所用儀器的校準與檢定規程、定期核查等項要求,掌握所用儀器的日常校準方法

                2.2.4 儀器的維護

                  掌握儀器各個系統和部件的日常維護,常見故障的初步判斷與分析

                2.2.5 安全操作

                    掌握實驗室安全操作規范,了解射線防護的基本知識

                2.2.6 考核方式

                2.2.6.1書面考核

                2.2.6.2 實際操作考核

                2.3  ATP 005-3  標準方法與常規應用技術

                2.3.1 物相定性分析

                  (1)物相定性分析的基本原理和一般步驟

                (2)粉末(多晶)衍射數據庫

                PDF數據庫的內容和應用

                  (3)物相定性分析中必須注意的事項

                        固溶體的分析、樣品具有織構(或強擇優取向)的分析

                  (4)物相定性

                    基本分析方法及其發展

                2.3.2 物相定量分析

                  (1)物相定量分析的基本原理

                         多相化合物的吸收系數,微吸收效應

                  (2)物相定量分析的基本方法

                         內標法的基本原理;外標法的基本原理

                         K值法和基于K值的多種方法

                             任意樣品的分析方法

                             所在行業的行業標準分析方法

                         大體了解:全譜結構優化擬合法的基本原理

                             大體了解:ICSD結構數據庫

                  (3)物相定量分析的一些注意事項

                         樣品制備的要求,微吸收的校正要求

                  (4)物相定量分析方法的發展

                2.3.3 點陣參數的測定

                  (1)衍射線峰位的定義及其特點

                         峰頂法,半高寬中點法,重心法

                  (2)衍射峰峰位的誤差和偏差來源

                        儀器固有誤差和調整誤差

                    衍射幾何偏差

                        樣品制作誤差

                  (3)精確測定點陣參數的基本原理

                2.3.4 晶粒(嵌鑲塊)尺寸及微觀應力的分析測定

                  (1)衍射峰線形的構成

                          衍射峰寬化的產生

                     謝樂公式

                     儀器線形和樣品物理線形的卷積

                  (2)儀器線形的獲得

                         標準(近完美)樣品實驗線形分解擬合法

                         基本衍射幾何參數計算法

                  (3)儀器寬化的扣除。兩種寬化效應的分離

                  (4)傅立葉變換法退卷積求物理寬化

                2.4  ATP 005-4 多晶X射線衍射的數據處理

                2.4.1 計算參數及定義

                      見 2.1.2.2

                2.4.2 測定結果的數據處理及計算方法

                      衍射譜的平滑和排除本底的方法

                      重疊峰分離方法

                      見 2.3.1 及2.3.2

                2.4.3 測量誤差及其影響因素

                  掌握衍射峰(峰位,強度,線形)測量誤差的影響因素

                  掌握儀器固有誤差,衍射幾何誤差,儀器調整誤差,樣品制備誤差,計數統計誤差對測量結果的不確定度的影響

                2.4.4 考核方式

                2.4.4.1 書面考核

                3  考核實施說明

                3.1  考核試題范圍包括本大綱規定的2.1和2.2項下所有內容。對于2.3,一般只考核2.3.1和2.3.2的內容。對于只從事某行業的特定分析的人員,如果有該特定分析的行業標準,應該考核該行業標準的內容。

                3.2  考核包括書面考核和實際操作考核兩部分,并且分為A、B兩種。A種專注于正確了解和使用衍射儀,獲得正確的實驗數據;B種則要求還能正確的進行數據分析。

                3.3  書面考核

                3.3.1  書面考核內容

                (1)技術基礎

                (2)儀器設備與操作

                (3)標準方法與應用

                (4)分析結果的數據處理

                3.3.2  書面考核試題類型

                書面考核試題的類型包括選擇題、填空題和問答題。

                3.3.3 書面考核為開卷考試

                3.3.4 書面考核總分100分制,85分為及格分數

                3.4 實際操作考核

                3.4.1 實際操作考核包括儀器設備實際操作考核和實際樣品考核兩部分

                     實際操作考核,包括儀器的校準與檢定

                3.4.2 儀器設備實際操作考核

                (1)儀器設備實際操作考核由考核教師根據相關細則考核評定

                (2)儀器設備實際操作考核評分等級:通過,不通過

                3.4.3 實際樣品考核

                  實際樣品考核采取盲樣測試考核或利用能力驗證結果的辦法

                (1)盲樣測試考核的樣品由考核中心發放

                (2)考生在實驗室獨立測試,填寫完整的原始記錄和報告單,報出結果

                (3)實際樣品考核成績的等級:通過,不通過

                    1)考核的樣品如為有指定值的樣品,將報出結果與指定值比較,由考核教師根據要求判定

                    2)其他樣品由考核教師根據要求判定

                3.4.4 實際操作考核的綜合成績由考核教師根據儀器設備實際操作考核和實際樣品考核綜合判定:兩項均通過的為通過,其中任何一項未通過則為不通過。

                3.5 所有考生應遵守《檢測人員考核管理程序》中規定的《考場規則》,違反者將取消考核資格和成績。

                 

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